Nyckeln till forskning och produktion av silikongummi i Kina - dimetyldietoxisilan

Grundläggande varmvulkaniserat silikongummi

Kina började forska och tillverka rågummit från värmevulkaniserat (även känt som värmehärdat) silikongummi i slutet av 1950-talet.Det är inte för sent i världen att Kina började utforska silikongummi.På grund av utvecklingsarbetet behöver ett stort antal högrena hydrolysat av dimetyldiklorsilan (från vilken oktametylcyklotetrasiloxan (D4, eller DMC) erhålls; tidigare, på grund av bristen på ett stort antal metylklorsilan, är det svårt att få ett stort antal av ren dimetyldiklorsilan, och det finns inte tillräckligt för att provframställa den grundläggande råvaran av rå silikongummi oktametylcyklotetrasiloxan. Det finns också ett behov av lämpliga katalysatorer vid ringöppningspolymerisation, vilket är stora problem i det tidiga utvecklingsstadiet. industriell produktion av metylklorsilan är mycket svår, så den tekniska personalen vid relevanta enheter i Kina har betalat mycket arbete och tillbringat mycket tid.

Yang Dahai, Shenyang Chemical Research Institute, etc. presenterade proverna av silikongummi som framställts av den egentillverkade dimetyldiklorsilanen till 10-årsdagen av nationaldagen.Lin Yi och Jiang Yingyan, forskare vid Institutet för kemi, kinesiska vetenskapsakademin, genomförde också utvecklingen av metylsilikongummi mycket tidigt.På 1960-talet utvecklade fler enheter silikongummi.

Först efter framgången med den direkta syntesen av metylklorsilan i den omrörda bädden kan råmaterialen för syntesen av råsilikongummi erhållas.Eftersom efterfrågan på silikongummi är mycket brådskande, så finns det enheter i Shanghai och norra Kina för att börja utveckla silikongummi.Till exempel studerar Shanghai Chemical Research Institute i Shanghai syntesen av metylklorsilanmonomer och utforskning och testning av silikongummi;Shanghai Xincheng kemiska anläggning och Shanghai harts anläggning överväga syntesen av silikongummi ur produktionssynpunkt.

I norr är företaget Jihua Research Institute, en kemisk industribas i Kina, huvudsakligen engagerad i forskning och utveckling av syntetiskt gummi.Senare ökade forskningsinstitutet forskning och utveckling av silikongummi under ledning av Zhu BAOYING.Det finns också designinstitut och produktionsanläggningar i Jihua-företaget, som har ett bra samarbetsvillkor för att utveckla en komplett uppsättning processer från metylklorosilanmonomer till syntetiskt silikongummi.

1958 flyttades den organiska kiseldelen av Shenyang Chemical Research Institute till det nyinrättade Beijing Chemical Research Institute.I början av 1960-talet etablerade Shenyang Chemical Research Institute ett forskningskontor för organisk kisel under ledning av Zhang Erci och ye Qingxuan för att utveckla kiselorganisk monomer och silikongummi.Enligt yttranden från andra byrån för ministeriet för kemisk industri deltog Shenyang Chemical Research Institute i utvecklingen av silikongummi i Jilins kemiska företags forskningsinstitut.Eftersom syntesen av silikongummi också behöver vinylring, så Shenyang Chemical Research Institute för syntes av metylhydrodiklorsilan och andra stödjande organkiselmonomerer.

Den första batchproduktionen av silikongummi i Shanghai är "cirkulerande taktik"

1960 tilldelade plastföretaget Shanghai Chemical Industry Bureau Xincheng kemiska fabrik en uppgift att utveckla kiselgummi som akut behövs av militärindustrin.Eftersom växten har klormetan, en bekämpningsmedelsbiprodukt av kiselorganisk råvara, har den förutsättningar att syntetisera metylklorsilan, en råvara av kiselgummi.Xincheng kemiska anläggning är en liten offentlig-privat joint venture-anläggning, med endast två ingenjörstekniker, Zheng Shanzhong och Xu Mingshan.De identifierade två viktiga tekniska frågor i silikongummiforskningsprojektet, den ena är reningen av dimetyldiklorsilan, den andra är studiet av polymerisationsprocessen och valet av katalysator.På den tiden förbjöds och blockerades organiska kiselmonomerer och intermediärer i Kina.Vid den tiden var innehållet av dimetyldiklorsilan i syntesen av metylklorsilanmonomer i inhemsk omrörd bädd låg, och den effektiva destillationstekniken hade inte implementerats ännu, så det var omöjligt att erhålla ett stort antal högren dimetyldiklorsilanmonomer som råvara material av silikongummi.Därför kan de endast använda dimetyldiklorsilanen med låg renhet som kan erhållas vid den tiden för att framställa etoxylderivat genom alkoholys.Avståndet mellan kokpunkten för metyltrietoxisilan (151 ° C) och kokpunkten för dimetyldietoxisilan (111 ° C) efter alkoholisering är relativt stort, och kokpunktsskillnaden är så mycket som 40 ° C, vilket är lätt att separera, så dimetyldietoxisilanen med hög renhet kan erhållas.Därefter hydrolyserades dimetyldietoxisilan till oktametylcyklotetrasiloxan (metyld4).Efter fraktionering producerades D4 med hög renhet, vilket löste problemet med råmaterial av silikongummi.De kallar metoden för att erhålla D4 genom indirekta metoder för alkoholys för "kretsloppstaktik".

I det tidiga skedet av forskning och utveckling av silikongummi i Kina var det en bristande förståelse för syntesprocessen av silikongummi i västländerna.Vissa enheter hade provat relativt primitiva ringöppningskatalysatorer såsom svavelsyra, järnklorid, aluminiumsulfat, etc. Sedan tvättas den kvarvarande katalysatorn som finns i hundratusentals molekylviktsrå kiselgel med destillerat vatten på dubbelvalsen, så det är en mycket oönskad process att använda denna katalysator med öppen slinga.

Zheng Shanzhong och Xu Mingshan, de två tillfälliga katalysatorerna som förstår de unika egenskaperna, tycker att det har sin rationella och avancerade natur.Det kan inte bara förbättra kvaliteten på silikongummi, utan också avsevärt förenkla efterbearbetningsarbetet.Vid den tiden hade främmande länder ännu inte använts för industriell produktion.De bestämde sig för att syntetisera tetrametylammoniumhydroxid och tetrabutylfosfoniumhydroxid själva och jämförde dem.De ansåg att den förra var mer tillfredsställande, så polymerisationsprocessen bekräftades.Sedan producerades hundratals kilo transparent och klart silikongummi genom egendesignad och tillverkad pilotutrustning.I juni 1961 kom Yang Guangqi, chef för andra byrån för ministeriet för kemisk industri, till fabriken för inspektion och var mycket glad över att se de kvalificerade silikongummiprodukterna.Även om priset på gummit som produceras med denna metod är relativt högt, lindrar silikongummit som kan masstillverkas det akuta behovet vid den tiden.

Hartsfabriken i Shanghai, ledd av Shanghai Chemical Industry Bureau, satte först upp en omrörningsbädd med en diameter på 400 mm i Kina för att producera metylklorosilanmonomerer.Det var ett företag som kunde tillhandahålla metylklorsilanmonomerer i omgångar vid den tiden.Efter det, för att påskynda utvecklingen av silikonindustrin i Shanghai och justera silikonstyrkan, slog Shanghai Chemical Bureau samman Xincheng kemiska anläggning med Shanghai hartsanläggning och fortsatte att utföra testet av kontinuerlig syntesprocessanordning av högtemperaturvulkaniserat silikon sudd.

Shanghai Chemical Industry Bureau har inrättat en speciell verkstad för produktion av silikonolja och silikongummi i hartsfabriken i Shanghai.Shanghai hartsfabriken har framgångsrikt provproducerat högvakuumdiffusionspumpoljan, tvåkomponentsvulkaniserat silikongummi i rumstemperatur, fenylmetylsilikonolja och så vidare, som är förbjudna av främmande länder.Shanghai hartsfabrik har blivit en omfattande fabrik som kan producera många typer av silikonprodukter i Kina.Även om 1992, på grund av justeringen av industriell layout i Shanghai, var hartsfabriken i Shanghai tvungen att sluta producera metylklorsilan och andra monomerer, och istället köpte monomerer och intermediärer för att producera nedströmsprodukter.Shanghai hartsfabrik har dock ett outplånligt bidrag till utvecklingen av kiselorganiska monomerer och kiselorganiska polymermaterial i Kina.